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挥发性杂质照气相色谱法测定（通则0521)
色谱条件与系统适用性试验 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液;起始温度40°C,维持12分钟，以每分钟10°C的速率升温至240°C,维持1 0分钟；进样口温度为200°C;检测器温度为280°C。对照溶液(b )中乙醛峰与甲醇峰之间的分离度应符合要求。
测定法 精密量取无水甲醇100u1,置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（a);精密量取无水甲醇50ul,乙50u1，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100M,置10ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（b);精密量取乙缩醛150m1,置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100M1,置10ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（c);精密量取苯100u1,置100ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取lOOpU置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（d);取供试品作为供试品溶液a;精密量取4-甲基-2-戊醇150u1,置500ml量瓶中，加供试品稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液(b)。精密量取对照溶液(a)、(b)、(c)、(d)和供试品溶液(a)、（b)各1u1，分别注人气相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液(a)如出现杂质峰，甲醇峰面积不得大于对照溶液(a)中甲醇峰面积的0.5 倍(0.02% ) ; 含乙醛和乙缩醛的总量按公式（1)计算，总量不得过0.001% (以乙醛计）；含苯按公式(2)计算，不得过0.0002% ;供试品溶液（b)中其他各杂质峰面积的总和不得大于4-甲基-2-戊醇的峰面积（0.03% ,以4-甲基-2-戊醇计）。